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机械网--关于液相色谱柱的一些使用经验

发布时间:2021-11-18 01:05:33 阅读: 来源:纱剪厂家

使用前,要将液相色谱柱进行柱的性能测试,并保存结果,作为以后评价柱性能变化的参考。注意点:1.柱性能可能由于所使用的样品、活动相、柱温等条件的差异而有所不同;2.为了测得的结果才有可比性,在做柱性能测试时要依照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最好条件)。

1、样品的前处理 a、最好使用活动相溶解样品。 b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。

2、活动相的配制

液相色谱是样品组分在柱填料与活动相之间质量交换而到达分离的目的,因此要求活动相具有以下的特点: a、活动相对样品具有1定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保存在柱中)。 b、活动相具有1定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 c、活动相的黏度要尽量小,以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果;同时降落柱压降,延长液体泵 的使用寿命(可利用提高温度的方法降落活动相的黏度)。 d、活动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器,最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制唯一住宅被强拆怎么办。 e、活动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验没法进行。 f、在活动相配制好后,1定要进行脱气。除去溶解在活动相中的微量气体既有益于检测,还可以免活动相中的微量氧与样品产生作用。3、活动相流速的选择 因柱效是柱中活动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的柱效。对1根特定的色谱柱,要寻求最好柱效,最好使用最好流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速1般选择1ml/min,对内径为4.0mm柱,流速0修路征收会强拆吗.8ml/min为佳。当选用最好流速时,分析时间可能延长。可采取改变活动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时,可适当增加甲醇或乙腈的含量)。注意 a.由于甲醇便宜,对反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。 b.对正相柱推荐使用沸程为30⑹0℃的石油醚或提纯后的己烷作活动相,没有提纯的己烷不得使用。用水 最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧),去离子水及双蒸水中含有酚类杂质,有可能影响分析结果。 c.含水活动相最*在实验前配制,特别是夏天使用缓冲溶液作为活动相不要过夜。最好加入叠氮化钠,避免 细菌生长。 d.活动相要求使用0.45μm滤膜过滤新拆迁条例怎么补偿,除去微粒杂质。 e.使用HPLC级溶剂配制活动相,使用合适的活动相可延长色谱柱的使用寿命,提高柱性能。

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